Τι είναι η φασματομετρία μάζας και πώς λειτουργεί

Η φασματομετρία μάζας (MS) είναι μια αναλυτική εργαστηριακή τεχνική για τον διαχωρισμό των συνιστωσών ενός δείγματος από τους μάζα και ηλεκτρικό φορτίο. Το όργανο που χρησιμοποιείται στην MS ονομάζεται φασματόμετρο μάζας. Παράγει ένα φάσμα μάζας που καταγράφει τη σχέση μάζας προς φορτίο (m / z) των ενώσεων σε ένα μείγμα.

Τα τρία κύρια μέρη ενός φασματόμετρου μάζας είναι τα ιόν πηγή, τον αναλυτή μάζας και τον ανιχνευτή.

Βήμα 1: Ιονισμός

Το αρχικό δείγμα μπορεί να είναι ένα στερεό, υγρό ή αέριο. Το δείγμα εξατμίζεται σε α αέριο και στη συνέχεια ιονίζεται από την πηγή ιόντων, συνήθως χάνοντας ένα ηλεκτρόνιο για να γίνει κατιόν. Ακόμη και είδη που κανονικά σχηματίζουν ανιόντα ή συνήθως δεν σχηματίζουν ιόντα μετατρέπονται σε κατιόντα (π.χ. αλογόνα όπως χλώριο και ευγενή αέρια όπως αργόν). Ο θάλαμος ιονισμού διατηρείται σε κενό έτσι τα ιόντα που παράγονται μπορούν να προχωρήσουν μέσω του οργάνου χωρίς να τρέξουν σε μόρια από τον αέρα. Ο ιονισμός προέρχεται από ηλεκτρόνια που παράγονται με θέρμανση ενός μεταλλικού πηνίου μέχρι να απελευθερωθούν ηλεκτρόνια. Αυτά τα ηλεκτρόνια συγκρούονται με μόρια του δείγματος, χτυπώντας ένα ή περισσότερα ηλεκτρόνια. Δεδομένου ότι χρειάζεται περισσότερη ενέργεια για την αφαίρεση περισσότερων από ένα ηλεκτρονίων, τα περισσότερα κατιόντα που παράγονται στο θάλαμο ιονισμού φέρουν φόρτιση +1. Μια μεταλλική πλάκα με θετική φόρτιση ωθεί τα ιόντα δείγματος στο επόμενο τμήμα του μηχανήματος. (Σημείωση: Πολλά φασματοφωτόμετρα λειτουργούν είτε σε λειτουργία αρνητικού ιόντος είτε σε λειτουργία θετικού ιόντος, οπότε είναι σημαντικό να γνωρίζετε τη ρύθμιση για να αναλύσετε τα δεδομένα.)

Βήμα 2: Επιτάχυνση

Στον αναλυτή μάζας, τα ιόντα επιταχύνθηκαν στη συνέχεια μέσω μιας διαφοράς δυναμικού και εστιάστηκε σε δέσμη. Ο σκοπός της επιτάχυνσης είναι να δοθεί σε όλα τα είδη την ίδια κινητική ενέργεια, όπως η έναρξη μιας κούρσας με όλους τους δρομείς στην ίδια γραμμή.

Βήμα 3: Εκτροπή

Η δέσμη ιόντων διέρχεται από ένα μαγνητικό πεδίο που κάμπτεται το φορτισμένο ρεύμα. Τα ελαφρύτερα εξαρτήματα ή τα εξαρτήματα με περισσότερο ιοντικό φορτίο θα εκτρέψουν στο πεδίο περισσότερα από βαρύτερα ή λιγότερο φορτισμένα εξαρτήματα.

Υπάρχουν διάφοροι τύποι αναλυτών μάζας. Ένας αναλυτής χρόνου-πτήσης (TOF) επιταχύνει τα ιόντα στο ίδιο δυναμικό και στη συνέχεια καθορίζει πόσο καιρό χρειάζεται για να χτυπήσει τον ανιχνευτή. Εάν όλα τα σωματίδια ξεκινούν με το ίδιο φορτίο, η ταχύτητα εξαρτάται από τη μάζα, με τα ελαφρύτερα εξαρτήματα να φτάνουν πρώτα στον ανιχνευτή. Άλλοι τύποι ανιχνευτών δεν μετράνε μόνο πόσο χρόνο χρειάζεται για να φτάσει το σωματίδιο στον ανιχνευτή, αλλά πόσο εκτρέπεται από ένα ηλεκτρικό ή / και μαγνητικό πεδίο, παρέχοντας πληροφορίες εκτός από ακριβώς μάζα.

Βήμα 4: Ανίχνευση

Ένας ανιχνευτής μετράει τον αριθμό των ιόντων σε διαφορετικές εκτροπές. Τα δεδομένα απεικονίζονται γραφικά ως γράφημα ή φάσμα διαφορετικές μάζες. Οι ανιχνευτές λειτουργούν καταγράφοντας το προκαλούμενο φορτίο ή ρεύμα που προκαλείται από ένα ιόν που χτυπά μια επιφάνεια ή περνάει από. Επειδή το σήμα είναι πολύ μικρό, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένας πολλαπλασιαστής ηλεκτρονίων, κύπελλο Faraday ή ανιχνευτής ιόντων προς φωτόνιο. Το σήμα ενισχύεται σε μεγάλο βαθμό για να παράγει ένα φάσμα.

Το MS χρησιμοποιείται τόσο για ποιοτική όσο και για ποσοτική χημική ανάλυση. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ταυτοποίηση των στοιχείων και ισότοπων ενός δείγματος, για τον προσδιορισμό των μαζών μορίων και ως εργαλείο για την αναγνώριση των χημικών δομών. Μπορεί να μετρήσει την καθαρότητα του δείγματος και τη μοριακή μάζα.

Ένα μεγάλο πλεονέκτημα του spec μάζας σε πολλές άλλες τεχνικές είναι ότι είναι εξαιρετικά ευαίσθητο (μέρη ανά εκατομμύριο). Είναι ένα εξαιρετικό εργαλείο για τον εντοπισμό άγνωστων στοιχείων σε ένα δείγμα ή για την επιβεβαίωση της παρουσίας τους. Τα μειονεκτήματα των προδιαγραφών μάζας είναι ότι δεν είναι πολύ καλό στην αναγνώριση των υδρογονανθράκων που παράγουν παρόμοια ιόντα και δεν είναι σε θέση να αποκαλύψει τα οπτικά και γεωμετρικά ισομερή. Τα μειονεκτήματα αντισταθμίζονται από το συνδυασμό MS με άλλες τεχνικές, όπως η αεριοχρωματογραφία (GC-MS).