Εισαγωγή στην αεριοχρωματογραφία και πώς λειτουργεί

Η αέρια χρωματογραφία (GC) είναι μια αναλυτική τεχνική που χρησιμοποιείται για τον διαχωρισμό και την ανάλυση δειγμάτων που μπορούν να εξατμιστούν χωρίς θερμική αποσύνθεση. Μερικές φορές, η αέρια χρωματογραφία είναι γνωστή ως χρωματογραφία κατανομής αερίου-υγρού (GLPC) ή χρωματογραφία ατμόσφαιρας (VPC). Από τεχνική άποψη, ο GPLC είναι ο πιο σωστός όρος, δεδομένου ότι ο διαχωρισμός των συστατικών σε αυτόν τον τύπο χρωματογραφίας βασίζεται σε διαφορές συμπεριφοράς μεταξύ μιας ροής κινητής αέρια φάση και ένα ακίνητο υγρή φάση.

Το όργανο που εκτελεί αέρια χρωματογραφία ονομάζεται a αέριο χρωματογράφο. Το γράφημα που εμφανίζει τα δεδομένα ονομάζεται a αέριο χρωματογράφημα.

Το GC χρησιμοποιείται ως μία δοκιμή για να βοηθήσει στην ταυτοποίηση συστατικών ενός υγρού μίγματος και να προσδιορίσει τη σχετική συγκέντρωσή τους. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για να διαχωρίσει και να καθαρίσει τα συστατικά του a μίγμα. Επιπλέον, μπορεί να χρησιμοποιηθεί αέρια χρωματογραφία για τον προσδιορισμό

Αρχικά, προετοιμάζεται ένα υγρό δείγμα. Το δείγμα αναμειγνύεται με διαλύτη και εγχύεται στον αεριοχρωματογράφο. Συνήθως το μέγεθος του δείγματος είναι μικρό - στην περιοχή μικρολίτρων. Αν και το δείγμα ξεκινάει ως υγρό, αυτό εξατμίζεται στην αέρια φάση. Ένα αδρανές αέριο φορέα ρέει επίσης μέσω του χρωματογράφου. Αυτό το αέριο δεν πρέπει να αντιδρά με οποιαδήποτε συστατικά του μίγματος. Τα κοινά αέρια φορείς περιλαμβάνουν αργό, ήλιο και μερικές φορές υδρογόνο. Το δείγμα και το φέρον αέριο θερμαίνονται και εισέρχονται σε ένα μακρύ σωλήνα, ο οποίος τυπικά είναι περιτυλιγμένος ώστε να διατηρεί το μέγεθος του χρωματογράφου διαχειρίσιμο. Ο σωλήνας μπορεί να είναι ανοικτός (ονομάζεται σωληνοειδής ή τριχοειδής) ή να γεμίζεται με ένα διηρημένο αδρανές υλικό υποστήριξης (μια γεμάτη στήλη). Ο σωλήνας είναι μακρύς ώστε να επιτρέπει τον καλύτερο διαχωρισμό των εξαρτημάτων. Στο τέλος του σωλήνα είναι ο ανιχνευτής, ο οποίος καταγράφει την ποσότητα του δείγματος το χτυπώντας. Σε ορισμένες περιπτώσεις, το δείγμα μπορεί να ανακτηθεί και στο τέλος της στήλης. Τα σήματα από τον ανιχνευτή χρησιμοποιούνται για να παράγουν ένα γράφημα, το χρωματογράφημα, το οποίο δείχνει την ποσότητα δείγματος που φθάνει στο ανιχνευτή στον άξονα y και γενικά πόσο γρήγορα έφθασε στον ανιχνευτή στον άξονα x (ανάλογα με το τι ακριβώς ανιχνευτής ανιχνεύει). Το χρωματογράφημα δείχνει μια σειρά κορυφών. Το μέγεθος των κορυφών είναι άμεσα ανάλογο της ποσότητας κάθε συστατικού, αν και δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον ποσοτικό προσδιορισμό του αριθμού των μορίων σε ένα δείγμα. Συνήθως, η πρώτη κορυφή είναι από το αδρανές αέριο φορέα και η επόμενη κορυφή είναι ο διαλύτης που χρησιμοποιείται για την παρασκευή του δείγματος. Οι επόμενες κορυφές αντιπροσωπεύουν ενώσεις σε ένα μείγμα. Προκειμένου να προσδιοριστούν οι κορυφές σε ένα αέριο χρωματογράφημα, το γράφημα πρέπει να συγκριθεί με ένα χρωματογράφημα από ένα τυποποιημένο (γνωστό) μείγμα, για να δει πού εμφανίζονται οι κορυφές.

Σε αυτό το σημείο, μπορεί να αναρωτιέστε γιατί τα συστατικά του μείγματος διαχωρίζονται ενώ ωθούνται κατά μήκος του σωλήνα. Το εσωτερικό του σωλήνα είναι επικαλυμμένο με ένα λεπτό στρώμα υγρού (η στατική φάση). Το αέριο ή ο ατμός στο εσωτερικό του σωλήνα (η φάση ατμού) κινείται κατά μήκος πιο γρήγορα από τα μόρια που αλληλεπιδρούν με την υγρή φάση. Οι ενώσεις που αλληλεπιδρούν καλύτερα με την αέρια φάση τείνουν να έχουν χαμηλότερα σημεία βρασμού (είναι πτητικά) και χαμηλά μοριακά βάρη, ενώ ενώσεις που προτιμούν την στατική φάση τείνουν να έχουν υψηλότερα σημεία βρασμού ή είναι βαρύτερο. Άλλοι παράγοντες που επηρεάζουν τον ρυθμό με τον οποίο μια ένωση εξελίσσεται προς τα κάτω στη στήλη (που ονομάζεται χρόνος έκλουσης) περιλαμβάνουν την πολικότητα και τη θερμοκρασία της στήλης. Επειδή η θερμοκρασία είναι τόσο σημαντική, συνήθως ελέγχεται μέσα σε δέκατα του ενός βαθμού και επιλέγεται με βάση το σημείο βρασμού του μίγματος.

Υπάρχουν πολλοί διαφορετικοί τύποι ανιχνευτών που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την παραγωγή χρωματογραφήματος. Γενικά, μπορεί να κατηγοριοποιηθούν ως μη επιλεκτική, που σημαίνει ότι ανταποκρίνονται σε όλους ενώσεις εκτός από το αέριο φορέα, εκλεκτικός, που ανταποκρίνονται σε μια σειρά ενώσεων με κοινές ιδιότητες και ειδικός, οι οποίες ανταποκρίνονται μόνο σε μια συγκεκριμένη ένωση. Διαφορετικοί ανιχνευτές χρησιμοποιούν συγκεκριμένα αέρια υποστήριξης και έχουν διαφορετικούς βαθμούς ευαισθησίας. Μερικοί συνηθισμένοι τύποι ανιχνευτών περιλαμβάνουν:

Όταν το αέριο στήριξης ονομάζεται "αέριο συνθέσεως", σημαίνει ότι χρησιμοποιείται αέριο για να ελαχιστοποιήσει τη διεύρυνση της ζώνης. Για το FID, για παράδειγμα, το αέριο άζωτο (N₂) χρησιμοποιείται συχνά. Το εγχειρίδιο χρήσης που συνοδεύει ένα αέριο χρωματογράφο περιγράφει τα αέρια που μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε αυτό και άλλες λεπτομέρειες.

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Εισαγωγή στις βιολογικές εργαστηριακές τεχνικές (4η έκδοση). Thomson Brooks / Cole. σ. 797–817.
• Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Σύγχρονη πρακτική της αεριοχρωματογραφίας (4η έκδοση). John Wiley & Sons.
• Harris, Daniel C. (1999). "24. Χρωματογραφία αερίου ". Ποσοτική χημική ανάλυση (Πέμπτη έκδοση). W. Η. Freeman και Εταιρεία. σ. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Αναλυτική Χημεία. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0