Η ανακρυστάλλωση είναι μια εργαστηριακή τεχνική που χρησιμοποιείται για τον καθαρισμό στερεών με βάση τις διαφορετικές διαλυτότητες τους. Μία μικρή ποσότητα διαλύτη προστίθεται σε μια φιάλη που περιέχει ένα ακάθαρτο στερεό. Τα περιεχόμενα της φιάλης θερμαίνονται μέχρι να διαλυθεί το στερεό. Στη συνέχεια, το διάλυμα ψύχεται. Το πιο καθαρό στερεό καθιζάνει, αφήνοντας τις ακαθαρσίες διαλελυμένες στον διαλύτη. Για την απομόνωση των κρυστάλλων χρησιμοποιείται διήθηση κενού. Το απόβλητο διάλυμα απορρίπτεται.
ΔΙΑΛΕΞΕ ΕΝΑ διαλυτικό μέσο έτσι ώστε η ακάθαρτη ένωση να έχει μικρή διαλυτότητα σε χαμηλές θερμοκρασίες, αλλά είναι εντελώς διαλυτή σε υψηλότερες θερμοκρασίες. Το ζήτημα είναι να διαλύσετε πλήρως την ακάθαρτη ουσία όταν θερμαίνεται, αλλά κατά τη διάρκεια της ψύξης να έχει εξαντληθεί το διάλυμα. Προσθέστε όσο το δυνατόν μικρότερη ποσότητα για να διαλύσετε πλήρως το δείγμα. Είναι καλύτερα να προσθέσετε πολύ λίγο διαλύτη από πάρα πολύ. Περισσότερος διαλύτης μπορεί να προστεθεί κατά τη διάρκεια της διαδικασίας θέρμανσης, αν είναι απαραίτητο.
Μετά την προσθήκη του διαλύτη στο ακάθαρτο στερεό, θερμαίνουμε το εναιώρημα για να διαλύσουμε πλήρως το δείγμα. Συνήθως, χρησιμοποιείται ένα λουτρό ζεστού νερού ή ατμόλουτρο, αφού αυτές είναι ήπια, ελεγχόμενες πηγές θερμότητας. Σε ορισμένες περιπτώσεις χρησιμοποιείται καυστήρας ή καυστήρας αερίου.
Αφού το δείγμα διαλύεται, το διάλυμα ψύχεται για να εξαναγκαστεί η κρυστάλλωση της επιθυμητής ένωσης.
Η βραδύτερη ψύξη μπορεί να οδηγήσει σε προϊόν υψηλότερης καθαρότητας, γι 'αυτό είναι κοινή πρακτική να αφήνετε το διάλυμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου πριν ρυθμίσετε τη φιάλη σε παγόλουτρο ή ψυγείο.
Κρύσταλλα συνήθως αρχίζουν να σχηματίζονται στον πυθμένα της φιάλης. Είναι πιθανό να βοηθήσετε την κρυστάλλωση χαράζοντας τη φιάλη με μια γυάλινη ράβδο στη διασταύρωση αέρα-διαλύτη (υποθέτοντας ότι είστε πρόθυμοι να χαράξετε σκόπιμα τα γυάλινα σκεύη σας). Το μηδέν αυξάνει την επιφάνεια του γυαλιού, παρέχοντας μια τραχιά επιφάνεια στην οποία μπορεί να κρυσταλλωθεί το στερεό. Μία άλλη τεχνική είναι η «σπορά» του διαλύματος προσθέτοντας ένα μικρό κρύσταλλο του επιθυμητού καθαρού στερεού στο ψυχθέν διάλυμα. Βεβαιωθείτε ότι το διάλυμα είναι δροσερό, αλλιώς ο κρύσταλλος θα μπορούσε να διαλυθεί. Εάν δεν βρεθούν κρύσταλλοι εκτός διαλύματος, είναι πιθανό να χρησιμοποιηθεί πολύς διαλύτης. Αφήστε να εξατμιστεί κάποιος διαλύτης. Αν δεν δημιουργηθούν αυθόρμητα κρύσταλλοι, επαναθερμάνετε / ψύχετε το διάλυμα.
Κρύσταλλοι καθαρού στερεού απομονώνονται με διήθηση. Αυτό γίνεται συνήθως με κενό διήθηση, μερικές φορές έκπλυση του καθαρισμένου στερεού με ψυχθέντα διαλύτη. Εάν πλένετε το προϊόν, βεβαιωθείτε ότι ο διαλύτης είναι κρύος ή αλλιώς διατρέχετε τον κίνδυνο να διαλύσετε κάποιο από τα δείγματα.
Το προϊόν μπορεί τώρα να στεγνώσει. Η προσέλκυση του προϊόντος μέσω διήθησης κενού θα πρέπει να απομακρύνει μεγάλο μέρος του διαλύτη. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ξήρανση στο ύπαιθρο. Σε ορισμένες περιπτώσεις, η επανακρυσταλλοποίηση μπορεί να επαναληφθεί για περαιτέρω καθαρισμό του δείγματος.